一、微波萃取鳗鱼中磺胺类药物的HPLC测定方法（论文文献综述）
曹迪[1]（2021）在《磁性固/液富集材料的构建及其对痕量有机污染物分离的应用研究》文中提出环境与食品的安全问题日益突出,其中痕量生物胺类物质和抗生素的分析检测已成为当今社会的关注热点。样品前处理方法和富集材料的选择是痕量检测中的研究重点。在本文中,围绕新型磁性固/液富集材料的构建,以结构修饰、形貌控制、元素掺杂为手段,设计并制备了四种富集材料,包括两种可视化磁性离子液体和两种磁性碳基固体吸附材料。将所设计的四种萃取材料应用于样品前处理技术中,建立了分散液-液微萃取（DLLME）和分散磁性固相萃取（d-MSPE）方法,研究了材料的吸附动力学、热力学和吸附容量等,并对多种真实样品中的痕量级生物胺类物质、磺胺类和喹诺酮类抗生素进行高效的分离和预富集,并结合高效液相色谱对其进行高灵敏的检测,同时还系统的揭示了吸附机理。1.本文通过一步室温搅拌法设计合成了三己基十四烷基鏻四氯化钴（II）[P+6,6,6,14]2[Co Cl42-],[Co Cl42-]磁性离子液体（MIL）在水介质中不水解,紫外吸收率低,允许HPLC-UV直接分析,并且颜色明显便于可视化分离回收。并提出了一种新的原位丹磺酰氯（DNS-Cl）衍生化和MIL-DLLME法同时测定食品样品中6种痕量生物胺类物质（BAs）（色胺、苯乙胺、组胺、酪胺、亚精胺和精胺）。该方法具有原位衍生萃取、无有机溶剂和磁性分离等优势。考察了MIL质量、衍生剂体积、分散剂种类和体积、衍生和萃取时间、样品溶液pH值等实验参数,从而确定最佳萃取条件。探究了[P+6,6,6,14]2[Co Cl42-]与BAs之间的萃取机理,为较强的疏水作用。该方法成功地应用于红酒和鱼类样品的分析,分析物的回收率分别为93.2-103.1%和94.5-102.3%。红酒和鱼类样品的检出限/定量限分别在1.3-3.9/4.1-9.9μg L-1和1.2-3.8/3.9-9.6μg kg-1范围内。此外,结果表明该方法重现性好、在葡萄酒和鱼类样品中相对标准偏差小于4.9%（n=5）。这种原位DNS-Cl衍生化和MIL-DLLME是一种高效、快速、环境友好的检测食品中BAs的微萃取方法。2.设计并合成了多功能可视化具有长链烷基和苄基结构的MIL[N+8,8,8,B]2[Co（SCN）42-]。设计的新型结构MIL具有良好的疏水性,对芳香族和脂肪族化合物均有较高的萃取能力,并具有明显的颜色标记（蓝色）,便于通过磁铁可视化分离回收。本文建立微波辅助衍生-MIL-DLLME高效液相色谱法测定不同食品样品中6种BAs（色胺、苯乙胺、组胺、酪胺、亚精胺和精胺）,通过单变量和多变量方法（Box-Behnken设计）优化实验,考察了MIL质量、微波功率、微波时间等实验参数,105 s即可完成同时衍生和萃取芳香族生物胺类物质（色胺、苯乙胺、组胺和酪胺）和脂肪族生物胺类物质（亚精胺和精胺）的样品前处理操作。探索了[N+8,8,8,B]2[Co（SCN）42-]与BAs之间的吸附机理,为较强的π-π相互作用和疏水作用。该方法成功地应用于啤酒和牛奶样品的分析,分析物的回收率分别为93.0-110.3%和91.2-111.6%。6种BAs的检出限为0.51-1.49μg L-1。所建立的方法提高了灵敏性并且缩短了富集时间,结果令人满意。3.通过无模板和自掺杂的方法,N2保护下煅烧含有磁性元素的三聚氰胺-乙二醛聚合物,设计并合成了富含N的磁性多孔碳球（Fe@N-PCS）。Fe@PCSs相互连接的球形形态产生了堆积孔隙,具有较大的比表面积。丰富的比表面积和大量的介孔提供了优化的传质路径以及暴露大量的吸附位点,增强了富集效果。本文建立微波辅助衍生-Fe@N-PCS-分散磁性固相萃取（d-MSPE）高效液相色谱法测定样品中6种BAs（色胺、苯乙胺、组胺、酪胺、亚精胺和精胺）,通过单变量和多变量方法（Box-Behnken设计）优化实验,考察了衍生与吸附方法、吸附剂类型、吸附剂用量、微波功率和微波时间等实验参数。考察了吸附时间,确定出最佳吸附条件,135 s即可完成微波辅助同时衍生和固相萃取预富集过程。探索了Fe@N-PCS与BAs之间的吸附机理,为较强的π-π相互作用、H键相互作用和疏水作用。该方法成功应用于橙汁和啤酒样品的分析,显示了较高的富集因子（37<EF<39）,分析物的回收率分别为90.6-108.2%和91.9-106.9%。经过10次循环,回收率没有显着降低。6种BAs的检出限为0.55-0.68μg L-1。所建立的方法进一步提高了灵敏度,并且增强了材料循环性能,结果令人满意。4.以纤维素棉花为碳源,采用冷冻干燥和一步热解的方法,成功设计并合成了三维N掺杂磁性石墨烯类碳物质（F-Fe/N-G@CP）。F-Fe/N-G@CP的结构得益于三维多孔N掺杂石墨烯结构,可以与污染物形成π-π键、H键等,达到较高去除和富集效果。本文建立F-Fe/N-G@CP-分散磁性固相萃取（d-MSPE）法考察对5种磺胺类（SAs）和喹诺酮类（FQs）抗生素（SAs:磺胺嘧啶和磺胺甲恶唑,FQs:左氧氟沙星、诺氟沙星和恩诺沙星）的去除能力和痕量级别的分离富集能力,通过吸附动力学和热力学研究,F-Fe/N-G@CP展现了对SAs和FQs抗生素较高的总饱和吸附容量、快速吸附速率。吸附符合准二阶动力学和Langmuir模型,速率控制步骤主要为粒子内扩散,总吸附容量高达102.2 mg g-1。对F-Fe/N-G@CP-d-MSPE进行了吸附和洗脱条件的优化,探索了F-Fe/N-G@CP与SAs和FQs抗生素之间的吸附机理,为较强的π-π相互作用、H键相互作用和疏水作用。该方法成功应用于水和牛奶样品的分析,分析物的回收率分别为91.2-99.9%和92.2-96.4%。5种抗生素的检出限为0.043-0.067μg L-1。所建立的方法兼具资源节约和环境友好的特点,具有较高的抗生素去除能力和较低的检出限,结果令人满意。本文构建了微波同时衍生与萃取方法,利用磁性离子液体和碳基固体材料对微波的响应能力,缩短了预处理时间,简化了富集操作。设计了4种分离富集污染物的材料,并且材料制备方法简单,原料经济易得,成本较低,这4种材料在污染物的分离富集方面性能逐步提升。前3种材料[P+6,6,6,14]2[Co Cl42-]、[N8,8,8,B+]2[Co（SCN）42-]和Fe@N-PCSs富集分离BAs,逐步缩短了衍生和萃取时间,降低了检出限,增强了循环利用能力,回收率都令人满意。最后一部分内容对比3种以纤维素为碳源的材料:F-Fe/N-G@CP、Fe/N-G@CP和Fe/G@CP,最终选择冷冻干燥并且掺杂N的材料F-Fe/N-G@CP。F-Fe/N-G@CP分离富集检测多种抗生素的同时,进行去除污染物研究,得到了较低检出限0.043-0.067μg L-1和总吸附容量102.2 mg g-1。
李贞金[2]（2020）在《水产养殖典型抗生素的残留水平与分布特征研究》文中研究表明水产养殖环境的污染日益严重,导致鱼虾蟹类水产品疾病频发,尤其是在密集型的养殖体系中水产品发病率极高。为了提高产能,大量抗生素应用于水产养殖中。最常见的给药途径是将抗生素与饲料混合投放,大部分抗生素不能被利用,直接或通过排泄物以原药的形式排入环境,造成养殖塘水体和沉积物中抗生素残留,给生态环境带来各种潜在风险。为此,本研究通过调研不同水产养殖类型（鱼、虾、蟹）常用的抗生素药物品种,筛选出磺胺嘧啶（SD）、磺胺甲基嘧啶（SM1）、磺胺二甲基嘧啶（SM2）、磺胺间二甲氧嘧啶（SDM）、磺胺甲恶唑（SMX）、甲氧苄啶（TMP）、诺氟沙星（NOR）、环丙沙星（CIP）、恩诺沙星（ENR）、呋喃唑酮（AOZ）、金霉素（CTC）、土霉素（OTC）、多西环素（DOX）、阿莫西林（AMX）和喹乙醇（OLA）这15种典型抗生素作为目标抗生素,采用固相萃取结合高效液相色谱串联质谱分析（SPE-HPLC-MS/MS）和微波萃取-固相萃取结合高效液相色谱串联质谱分析（MAE-SPE-HPLC-MS/MS）技术,分别对水产养殖区水和沉积物中的典型杭生素进行检测,探究不同养殖品种、不同季节和不同介质中的抗生素的残留情况和分布特征,并在实验室中开展4种高污染抗生素的环境行为研究,以期为水产养殖抗生素残留暴露风险和环境风险评价提供科学依据。主要研究结果如下:（1）建立了水产养殖15种典型抗生素的痕量共检测HPLC-MS/MS方法,仪器检出限范围为0.003-1.23 μg·L-1,仪器定量限范围为0.01-4.10 μg·L-1,精密度范围为0.14-5.17%。针对水产养殖水体和沉积物分别建立了 SPE前处理方法和MAE-SPE前处理方法,水和沉积物的加标回收率分别为68.7-140.8%和64.6-116.9%,方法检出限分别为1.15-6.35 ng·L-1 和 1.52-10.95 μg·kg-1,方法精密度分别为 0.35-13.50%和 0.09-21.40%。为水产养殖抗生素的污染特征和环境行为研究提供了低定量限、高精密度的分析方法。（2）水产养殖塘水体中有多种抗生素的检出,水产养殖塘水中抗生素的总残留量范围在5.60-5837.52 ng·L-1,养殖塘沉积物中抗生素的总残留量范围在2.84-1437.16μg·kg-1,沉积物中抗生素的总浓度远高于上层水体,表明抗生素主要残留在沉积物中。从季节分布特征来看,水体中3月和7月份抗生素检出种类多、残留水平高,大多数抗生素的浓度水平随季节变化差异显着;沉积物中9月份抗生素检出总量为12月的9.8倍,12月氟喹诺酮类抗生素的残留量明显降低,其他抗生素的残留量变化不大。从检出率来看,水体中SD、SDM、TMP和DOX在4个月份中均有检出,检出率分别为65.4%、62.1%、66.2%和45.4%,不同抗生素的检出频率与残留水平和之间存在差异,DOX检出率高,但检出水平仅几个ng·L-1,而沉积物中氟喹诺酮类抗生素有较高检出率和检出水平,检出率为81.0%,平均残留量为616.84 μg·kg-1,表明抗生素在水和沉积物中分布特征不同,与抗生素在养殖水体和沉积物中的环境行为有关。（3）不同养殖类型养殖塘中抗生素的检出种类和检出浓度均存在差异。鱼类养殖塘水体中抗生素的检出种类多,检出量大,主要为磺胺类、氟喹诺酮类和阿莫西林,虾和蟹塘仅对特定抗生素有较高的检出量,罗氏沼虾塘中TMP在9月、3月和7月的检出浓度均大于800 ng·L-1,扣蟹塘中OLA和AOZ有最高的检出浓度,分别为733.83 ng·L-1和711.81 ng·L-1,成蟹（C1）养殖塘中ENR和NOR有最高检出浓度,分别为101.67 ng·L-1和388.73 ng·L-1;相同的养殖品种在不同养殖地区,抗生素的使用存在差异;养殖塘沉积物中,所有养殖塘9月份抗生素残留量均高于12月份,鱼类养殖塘的抗生素检出种类最多,其次是虾塘,蟹塘最少,四环素类和氟喹诺酮类抗生素在鱼类养殖塘中的检出浓度最高,TMP在罗氏沼虾塘中检出浓度最高,与水体结果一致。（4）养殖塘中抗生素的拟分配系数（Ka）大小顺序为ENR>SM1>OTC>DOX>CTC>SMX>SDM>TMP>SM2>SD,氟喹诺酮类和四环素类的Ka值较高,范围分别为 1881.67-719,662.72 L·kg-1 和 321.33-57,093.58 L·kg-1。模拟水-沉积物系统中,抗生素达到平衡时的吸附系数（Kd）大小顺序为ENR>CTC>SM1和TMP,这与实际环境中抗生素的Ka值排序相似,4种抗生素的吸附系数均低于实际环境计算结果2-4个数量级,不同的水-沉积物系统中抗生素的Kd值存在明显差异。（5）通过对水产养殖典型抗生素的水环境降解实验表明,水环境中CTC最易降解,其次是SM1和ENR,TMP在水体中具有较强的持久性。模拟水-沉积物系统的水相中,SM1、ENR、CTC和TMP均在0-7d内快速衰减,SM1、ENR和TMP的衰减量明显高于单独在水环境中前7d的衰减量。沉积物中CTC和TMP的降解半衰期长,SM1的半衰期较短,ENR的半衰期在不同的沉积物中差异较大,沉积物中抗生素的持久性普遍高于水相。（6）实验结束后检测表层和底层沉积物中抗生素的浓度水平表明,ENR和CTC更易滞留在沉积物表层,TMP部分迁移,SM1的迁移性最强,这与抗生素的Kd值排序相似,说明抗生素的吸附性与迁移性呈负相关。不同养殖塘沉积物中抗生素的迁移性差异更明显,说明沉积物的性质与组成对抗生素的迁移影响更大。
王雅娟,张杨杨,郭亚文,谢恺舟,赵霞,卜晓娜,刘楚君[3]（2018）在《动物源性食品中抗球虫药物残留的色谱和质谱检测技术研究进展》文中研究指明综述了常用抗球虫药在动物源性食品中的残留检测方法,主要对液相色谱法、液相色谱质谱联用法、气相色谱质谱联用法等进行了简单的介绍,分析了各种色谱和质谱检测方法的优缺点,并对各种抗球虫药物残留的色谱和质谱检测方法的发展趋势进行了展望,为我国动物源性食品中抗球虫药物的色谱质谱检测技术提供理论依据。
吴锁连,康怀彬,李冬姣,张云霞,朱镝融[4]（2017）在《动物食品中磺胺类药物残留的分析方法》文中研究表明磺胺类药物因价廉及抗菌谱广,主要用于动物饲料或治疗药物,但是不合理用药会导致磺胺类药物在动物组织中残留,影响食品安全,从而损害人类健康,因此对动物性食品的磺胺类药物残留检测十分必要。通过综述磺胺类药物残留的样品前处理及各种分析方法、适用范围等,为其检测方法奠定了基础。
王静,李萍,马昊[5]（2016）在《ASE-HPLC柱后衍生荧光检测法测定水产品中8种磺胺类》文中研究说明为了开发一种采用ASE萃取、色谱柱分离后衍生并液相色谱荧光检测测定水产品中8种常用磺胺类药物残留的方法,试验采用南美白对虾等水产品通过加快溶剂萃取仪提取后,稀盐酸反萃取,正己烷去脂,Waters Xterra RP-C18色谱柱分离,荧光胺衍生后被荧光检测器检测,外标法定量。结果显示,8种磺胺类线性关系在0.011.0 mg/L范围内,相关系数0.999以上;方法回收率为78.9%98.6%,相对标准偏差1.0%13.4%;当取样质量为2.50 g时,检出限为520μg/kg,定量限为1560μg/kg。
邓樱花,李林,张洪权,黄元乔[6]（2014）在《高效液相色谱-荧光检测法测定鸡肉中5种磺胺类药物残留》文中提出建立了同时测定鸡肉中5种磺胺类药物残留的高效液相色谱分离荧光检测的分析方法.鸡肉样品用二氯甲烷微波萃取后,采用邻苯二甲醛柱前衍生,在最优化的分离条件下,5种磺胺类药物的衍生物在8min内达到了基线分离.5种磺胺类药物在0.015μmol/L范围内线性关系良好（R2≥0.9902）,检出限为110nmol/L,加标回收率在93.3%103.3%之间,相对标准偏差小于5.03%.
肖超[7]（2012）在《磺胺二甲嘧啶和乙酰化代谢产物在家兔体内的药代动力学及其体外血浆蛋白结合特性的研究》文中提出磺胺二甲嘧啶（Sulfamethazine, SMZ）是一种广谱抗菌药,常作为饲料添加剂和兽药治疗疾病。近年来,磺胺二甲嘧啶在动物性食品中的残留问题越来越严重。本文建立了HPLC-UV测定血浆和磷酸盐缓冲液中的SMZ及其乙酰化代谢产物（AcSMZ）的方法,并将该方法应用于家兔血浆中SMZ和AcSMZ的药代动力学及体外血浆蛋白结合特性的研究。主要研究内容和结果如下：以乙酰氯和SMZ为原料,三乙胺为赋酸剂,乙酸乙酯直接重结晶分离得到SMZ的主要代谢产物N4-乙酰基磺胺二甲嘧啶（AcSMZ）。建立了简便、快速的测定血浆和磷酸盐缓冲液中SMZ和AcSMZ的HPLC-UV方法。样品经1mL乙酸乙酯超声萃取2次,每次5min,N2吹至净干,500μL乙腈定容,选用PhenomsilC18（250mmm×4.6mm,5μm）作为反相色谱柱分离,乙腈-水（30：70,v/v）作为流动相,流速1mL min-1,检测波长265nm,柱温30℃,整个分析检测过程小于30min。经方法学验证,该方法具有良好的特异性,无其他物质干扰目标物的检测。线性范围为：0.1-50μgmL-1,仪器检出限为15ng mL-1（AcSMZ）和20ng mL-1（SMZ）,定量限为50ng mL-1（AcSMZ）和67ng mL-1（SMZ）。高中低三个加标浓度条件下,SMZ和AcSMZ的平均回收率为85.43-99.29%,准确度为1.16-7.81%。仪器日内精密度为0.66-4.40%,日间精密度为1.19-9.05%。该方法基本不受基质效应的影响。实验所用PhenomsilC18色谱柱经2000多个样品的分析检测后,依然保持着良好的分离能力。以建立的HPLC-UV方法研究了SMZ和AcSMZ在家兔体内的药物代谢动力学。9只家兔以100mg kg-1的剂量给予SMZ后,测定血浆中SMZ和AcSMZ的浓度,采用DAS3.1.4药代动力学软件处理药物浓度-时间数据。9只家兔中6只为乙酰化代谢快型,3只为乙酰化代谢慢型,AcSMZ的消除半衰期tl/2在乙酰化代谢快型和慢型个体内分别为7.66±3.28h和9.68±3.96h。SMZ的消除半衰期t1/2在乙酰化代谢快型和慢型个体内分别为15.96±7.78h和16.08±7.47h。AcSMZ的消除率CL在乙酰化代谢快型和慢型个体内分别为3.50±0.75mL min-1kg-1和4.67±2.08mL min-1kg-1。SMZ的消除率CL在乙酰化代谢快型和慢型个体内分为13.25±2.43mL min-1kg-1和5.00±1.00mL min-1kg-1。AcSMZ的药时曲线下面积AUC（0→t）在乙酰化代谢快型和慢型体内分别为455.66±66.28mg h L-1和388.65±137.52mg h L-1。SMZ的药时曲线下面积AUC（o-t）在乙酰化代谢快型和慢型体内分别为126.72±21.96mg h L-1和339.50±69.44mg h L-1。SMZ的代谢具有种属差异性,而且与参与实验的动物年龄、饲养以及环境条件有关。药物与血浆蛋白的结合对药物在体内的分布、代谢和消除具有一定的影响作用,因此,本文研究了SMZ和AcSMZ的体外血浆蛋白结合特性。经平衡透析的血浆样品和磷酸盐缓冲液样品以建立的方法测定得到相应的蛋白结合率。结果表明,SMZ在乙酰化代谢快型和慢型个体内的蛋白结合率没有明显差异,为64.57-68.91%,AcSMZ的蛋白结合率也不受乙酰化代谢类型影响,为88.74-92.96%；SMZ和AcSMZ与血浆蛋白的结合不具有浓度依赖性,AcSMZ对SMZ与血浆蛋白的结合不具竞争性,平衡温度从4℃升高至37℃会降低药物母体及代谢物与血浆蛋白的亲和力从而降低血浆蛋白结合率。这些蛋白结合特性数据为SMZ的药物代谢规律提供参考数据。
刘文静,潘葳[8]（2011）在《鳗鱼体内药物残留检测技术研究进展》文中研究指明中国鳗鱼养殖[以欧洲鳗鲡（Anguilla anguil-la）和日本鳗鲡（A.japonica）为主]总产量居世界第一,是目前世界最大的鳗鱼养殖生产国和鳗鱼产品原料供应国。因药物残留超标,鳗鱼出口连续几年受到出口国设置"技术壁垒"的打击,药物残留问题已逐渐成为鳗鱼养殖及加工业和相关部门关注的焦点。
刘佳佳[9]（2011）在《动物源性食品中磺胺类和多肽类抗生素残留检测方法学研究》文中研究说明磺胺类药物和多肽类抗生素是畜禽养殖过程中最常用的两类兽药,经常摄入磺胺类药物和多肽类抗生素残留的食品,会造成体内微生物系统失衡,产生抗药性,若蓄积含量过高,还会造成肾毒性、耳毒性等毒副作用。许多国家加强了对磺胺类药物和多肽类抗生素的监控,并分别制定了动物源性食品中磺胺类药物和多肽类抗生素的最大残留限量（MRL,0.01 mg/kg0.1 mg/kg）,多肽类和磺胺类药物的检测方法研究也得到重视。近几年来,国内外学者先后开展了动物源性食品中磺胺类药物残留检测方法的研究。然而到目前为止,这些方法尚不能完全覆盖到当前生产实际中涉及的磺胺类药物,如氨苯磺胺和磺胺乙氧哒嗪;而且现有的检测方法其检出限仍不能满足国际上对同类药物0.01 mg/kg检出限的要求。此外,目前还未见同时检测动物源性食品中5种多肽类检测方法的报道,也没有相关检测方法的标准。因此,针对目前国际上缺乏的检测方法,以及我国食品出口受国外技术壁垒的限制和国内兽药使用的具体情况,本研究以动物源性食品为研究对象,通过对液相参数、质谱参数、流动相配比、前处理方法的优化分别建立了动物源性食品中24种磺胺类药物、5种多肽类抗生素残留的液相色谱-质谱/质谱检测方法,主要研究内容及结果如下:（1）优化了各个方法的前处理技术,采用简单的传统液液萃取方法将复杂样品基质净化,在液相色谱-串联质谱提取离子流图上无干扰,节省了前处理耗费的时间,降低了前处理成本。（2）研究了牛奶、鸡肉、牛肉、猪肉、羊肉、蜂蜜6种基质中24种磺胺类药物的UPLC-MS/MS检测方法,此方法在10 min内完成一个样品的检测,24种磺胺类药物的质量浓度在1μg/kg200μg/kg的范围内,浓度与其峰面积呈良好的线性,相关系数（r2）为0.9950.999。方法检出限（LOD）为0.04μg/kg1.35μg/kg之间,磺胺二甲基异嘧啶和磺胺对甲氧嘧啶为0.04μg/kg,磺胺硝苯为1.35μg/kg。在5μg/kg、10μg/kg、20μg/kg三个添加浓度回收率为61.4%120%,相对标准偏差小于18.9%。（3）研究了牛奶、鸡肉、牛肉、猪肉、羊肉、蜂蜜6种基质中24种磺胺类药物的HPLC-MS/MS的检测方法,该方法在28 min完成一个样品的分析检测,方法检出限（LOD）为0.27μg/kg2.86μg/kg。样品含量在5μg/kg300μg/kg范围内线性关系良好,在10μg/kg、20μg/kg、50μg/kg三个添加浓度回收率为61.9%122%,相对标准偏差小于18.5%。（4）研究了动物源性食品牛奶、牛肉、羊肉、猪肉、鸡肉中5种多肽类抗生素的HPLC-MS/MS检测方法,结果表明:5种多肽类抗生素在25μg/kg、50μg/kg、100μg/kg三个添加浓度回收率为75.1%120.%,相对标准偏差小于15.7%;方法检出限0.10μg/kg5.57μg/kg,符合目前国际残留限量检测的要求。本研究开发的检测方法前处理操作快速简单,可重复性好,可满足国内外对动物源性食品中磺胺类和多肽类抗生素的快速、准确的检测要求。
但德忠,冷庚,皇甫鑫[10]（2010）在《环境样品分析》文中研究指明本文是"分析试验室"定期评述"环境样品分析"的第10篇综述。评述了2008年1月至2009年12月间环境样品分析各个方面的进展,主要内容包括:概述,大气、水体、土壤和沉积物、生物样品分析,城市污泥、垃圾堆肥和垃圾渗滤液分析,质量控制、质量保证及不确定度等。引用参考文献1607篇。
二、微波萃取鳗鱼中磺胺类药物的HPLC测定方法（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、微波萃取鳗鱼中磺胺类药物的HPLC测定方法（论文提纲范文）
（1）磁性固/液富集材料的构建及其对痕量有机污染物分离的应用研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 有机污染物的危害及痕量组分预富集的意义 |
| 1.1.1 生物胺类物质的简介及危害 |
| 1.1.2 抗生素的简介及危害 |
| 1.1.3 样品预处理的意义 |
| 1.2 痕量有机污染物的分析方法及研究现状 |
| 1.2.1 分散液-液微萃取(DLLME) |
| 1.2.1.1 DLLME的重要因素 |
| 1.2.1.2 离子液体在DLLME中的应用 |
| 1.2.1.3 磁性离子液体在DLLME中的应用 |
| 1.2.2 固相萃取技术的应用 |
| 1.2.2.1 分散固相萃取(d-SPE) |
| 1.2.2.2 分散磁性固相萃取(d-MSPE) |
| 1.2.3 微波辅助萃取/衍生(MAE/MAD) |
| 1.3 论文的选题思想及主要研究内容 |
| 第2章 原位衍生联合磁性离子液体-分散液液微萃取用于食品中生物胺类物质的检测 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验试剂 |
| 2.2.2 实验仪器 |
| 2.2.3 MIL的制备 |
| 2.2.4 样品的制备 |
| 2.2.4.1 红酒样品 |
| 2.2.4.2 鱼样品 |
| 2.2.5 MIL-DLLME过程 |
| 2.2.6 HPLC分析 |
| 2.3 结果和讨论 |
| 2.3.1 MIL表征 |
| 2.3.2 基于[Co Cl_4~(2-)]MIL的优势 |
| 2.3.3 MIL-DLLME条件的优化 |
| 2.3.3.1 萃取剂用量 |
| 2.3.3.2 衍生剂用量 |
| 2.3.3.3 分散剂种类和体积 |
| 2.3.3.4 衍生和萃取时间 |
| 2.3.3.5 溶液pH值的影响 |
| 2.3.4 作用机理 |
| 2.3.5 方法评价 |
| 2.3.6 样品分析 |
| 2.3.7 MIL-DLLME与其他方法的比较 |
| 2.4 结论 |
| 第3章 功能化可视磁性离子液体的设计及联合微波辅助衍生萃取方法对生物胺类物质检测的研究 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验试剂 |
| 3.2.2 实验仪器 |
| 3.2.3 MIL[N_(8,8,8,B+)]_2[Co(SCN)_4~(2-)]的制备 |
| 3.2.4 样品制备 |
| 3.2.4.1 啤酒样品 |
| 3.2.4.2 牛奶样品 |
| 3.2.5 同时微波辅助衍生和MIL-DLLME |
| 3.2.6 HPLC分析 |
| 3.2.7 实验条件的优化(Box-Behnken设计) |
| 3.3 结果和讨论 |
| 3.3.1 MIL的表征 |
| 3.3.2 微波辅助衍生联合MIL-DLLME条件优化 |
| 3.3.2.1 单因素优化 |
| 3.3.2.2 BBD优化 |
| 3.3.3 作用机理 |
| 3.3.4 方法评价 |
| 3.3.5 样品分析 |
| 3.3.6 微波辅助和MIL-DLLME与其他方法的比较 |
| 3.4 结论 |
| 第4章 磁性材料Fe@N-PCS的设计及同时微波衍生吸附食品中生物胺类物质的分析检测研究 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验仪器 |
| 4.2.2 实验材料与试剂 |
| 4.2.3 磁性材料的制备 |
| 4.2.4 实际样品处理 |
| 4.2.5 分散磁性固相萃取(d-MSPE) |
| 4.2.6 HPLC色谱分析条件 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 吸附材料的筛选 |
| 4.3.2 材料的表征 |
| 4.3.3 分散磁性固相萃取条件的优化 |
| 4.3.3.1 单因素优化 |
| 4.3.3.2 BBD优化 |
| 4.3.3.3 萃取时间优化 |
| 4.3.3.4 衍生与萃取方式优化 |
| 4.3.3.5 洗脱剂种类的选择 |
| 4.3.3.6 洗脱溶剂体积和洗脱时间的选择 |
| 4.3.3.7 Fe@N-PCS的稳定性和再生能力的研究 |
| 4.3.4 吸附机理 |
| 4.3.5 方法评估 |
| 4.3.6 样品分析 |
| 4.3.7 吸附作用 |
| 4.3.8 方法对比 |
| 4.3.9 氨基酸(AAs)检测 |
| 4.4 结论 |
| 第5章 磁性碳材料F-Fe/N-G@CP的设计及同时对磺胺类和喹诺酮类抗生素的去除和检测研究 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 实验仪器 |
| 5.2.2 实验材料与试剂 |
| 5.2.3 磁性材料的制备 |
| 5.2.4 实际样品处理 |
| 5.2.5 d-MSPE过程 |
| 5.2.6 HPLC色谱分析条件 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 吸附材料的筛选 |
| 5.3.2 材料的表征 |
| 5.3.3 d-MSPE条件的优化 |
| 5.3.3.1 吸附剂质量的选择 |
| 5.3.3.2 溶液pH值的选择 |
| 5.3.3.3 多组分系统的吸附动力学 |
| 5.3.4 目标物分析 |
| 5.3.4.1 吸附时间 |
| 5.3.4.2 洗脱剂的种类 |
| 5.3.4.3 洗脱剂的体积和洗脱时间的优化 |
| 5.3.4.4 样品溶液体积 |
| 5.3.5 吸附机理 |
| 5.3.6 方法评估 |
| 5.3.7 样品分析 |
| 5.3.8 方法对比 |
| 5.3.9 其他污染物的去除 |
| 5.4 结论 |
| 第6章 结论与展望 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间发表的学术论文及参加科研情况 |
| 致谢 |
（2）水产养殖典型抗生素的残留水平与分布特征研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 前言 |
| 1.1 水产养殖业现状 |
| 1.2抗生素的使用情况 |
| 1.3 抗生素的污染现状和残留风险 |
| 1.3.1 抗生素的污染现状 |
| 1.3.2 抗生素的残留风险 |
| 1.4 抗生素的分析方法和环境行为 |
| 1.4.1 抗生素的分析方法 |
| 1.4.2 抗生素的环境行为 |
| 1.5 研究目的、内容和技术路线图 |
| 1.5.1 研究目的 |
| 1.5.2 研究内容 |
| 1.5.3 技术路线图 |
| 第2章 环境中抗生素的检测方法研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验材料 |
| 2.2.1 实验试剂与仪器 |
| 2.2.2 溶液配制 |
| 2.3 实验方法 |
| 2.3.1 供试样品的采集 |
| 2.3.2 样品的前处理 |
| 2.3.3 HPLC-MS/MS |
| 2.3.4 质量控制与质量保障 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 HPLC-MS/MS检测方法的建立 |
| 2.4.2 水样中目标物SPE步骤的优化 |
| 2.4.3 沉积物中目标物提取和净化方法的优化 |
| 2.4.4 质量控制与质量保障 |
| 2.5 本章总结 |
| 第3章 水产养殖典型抗生素污染现状研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验方法 |
| 3.2.1 采样时间与点位 |
| 3.2.2 样品的前处理和检测方法 |
| 3.3 数据分析 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.4.1 水产养殖区水和沉积物中抗生素含量的季节变化特征 |
| 3.4.2 不同养殖类型养殖塘水和沉积物中抗生素的残留特征 |
| 3.5 本章小结 |
| 第4章 抗生素在水产养殖环境中的分配与降解行为研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验材料 |
| 4.2.1 供试水样和沉积物 |
| 4.2.2 实验试剂与仪器 |
| 4.3 实验方法 |
| 4.3.1 水环境中抗生素的降解行为研究 |
| 4.3.2 水-沉积物系统中抗生素的环境行为研究 |
| 4.4 数据分析 |
| 4.5 结果与讨论 |
| 4.5.1 水产养殖区抗生素的拟分配系数 |
| 4.5.2 水环境中抗生素的降解 |
| 4.5.3 水-沉积物系统中抗生素的分布与降解 |
| 4.6 本章小结 |
| 第5章 结论与展望 |
| 5.1 主要结论 |
| 5.2 研究展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间学术成果 |
| 附录 |
（3）动物源性食品中抗球虫药物残留的色谱和质谱检测技术研究进展（论文提纲范文）
| 1 抗生素类 |
| 2 化学类 |
| 2.1 哌嗪 (piperazine) |
| 2.2 三嗪苯乙腈类 (triazine phenylacetonitrile) |
| 2.3 二硝基类 (binitro) |
| 2.4 磺胺类 (ulfonamides, SAs) |
| 2.5 喹诺酮类 (quinolones, QNs) |
| 3 展望 |
（4）动物食品中磺胺类药物残留的分析方法（论文提纲范文）
| 0 引言 |
| 1 磺胺药物残留 |
| 2 样品前处理 |
| 2.1 固相萃取 |
| 2.2 基质固相分散技术 |
| 2.3 超临界流体萃取 |
| 2.4 免疫亲和色谱法 |
| 2.5 微波辅助萃取 |
| 3 分析方法 |
| 3.1 微生物学法 |
| 3.2 免疫分析法 |
| 3.2.1 酶联免疫吸附测定法 |
| 3.2.2 放射免疫分析法 |
| 3.2.3 胶体金免疫层析分析法 |
| 3.2.4 生物传感器免疫分析法 |
| 3.3 理化分析法 |
| 3.3.1 高效液相色谱法 |
| 3.3.2 气相色谱法 |
| 3.3.3 薄层色谱法 |
| 3.3.4 毛细管电泳法 |
| 3.3.5 联用技术 |
| 4 展望 |
（5）ASE-HPLC柱后衍生荧光检测法测定水产品中8种磺胺类（论文提纲范文）
| 1 试验部分 |
| 1.1 仪器与试剂 |
| 1.2 溶液制备 |
| 1.3 ASE提取设定 |
| 1.4 HPLC色谱条件 |
| 1.5 样品前处理 |
| 2 结果 |
| 2.1 色谱行为 |
| 2.2线性关系和检出限、定量限 |
| 2.3 回收率与精密度的测定 |
| 2.4 空白样品分析 |
| 3 讨论 |
| 3.1 ASE条件的优化 |
| 3.1.1 提取剂的选择 |
| 3.1.2 温度的选择 |
| 3.1.3 提取次数的选择 |
| 3.2 色谱柱的选择 |
| 3.3 柱前、柱后衍生的选择 |
| 3.4 定量方法的选择 |
| 4 结论 |
（7）磺胺二甲嘧啶和乙酰化代谢产物在家兔体内的药代动力学及其体外血浆蛋白结合特性的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 缩略表 |
| 第一章 前言 |
| 1 磺胺二甲嘧啶简介 |
| 1.1 磺胺类药物的抑菌机理 |
| 1.2 化学结构及理化性质 |
| 1.3 残留现状及使用现状 |
| 1.4 SMZ及AcSMZ的危害 |
| 2 磺胺二甲嘧啶的代谢 |
| 2.1 代谢途径 |
| 2.2 代谢动力学 |
| 2.2.1 吸收 |
| 2.2.2 分布 |
| 2.2.3 代谢 |
| 2.2.4 排泄/消除 |
| 2.3 药代动力学基本参数 |
| 2.3.1 表观分布容积 |
| 2.3.2 血药浓度时间曲线下面积 |
| 2.3.3 消除半衰期 |
| 2.3.4 药峰浓度和达峰时间 |
| 2.3.5 消除率 |
| 2.3.6 平均滞留时间 |
| 2.4 乙酰化代谢快慢型 |
| 3 SMZ及AcSMZ与血浆蛋白的结合 |
| 4 磺胺类药物及其乙酰化代谢物分析方法 |
| 4.1 检测方法 |
| 4.1.1 高效液相色谱法 |
| 4.1.2 液相色谱质谱联用法 |
| 4.2 样品前处理方法 |
| 4.2.1 液液萃取法(LLE) |
| 4.2.2 固相萃取法(SPE) |
| 4.2.3 基质固相分散法(MSPD) |
| 4.2.4 超临界流体萃取法(SFE) |
| 4.2.5 快速溶剂萃取法(ASE) |
| 4.2.6 微波萃取法(MAE) |
| 4.2.7 超声波辅助萃取法(UAE) |
| 5 研究目的意义与内容 |
| 5.1 研究目的及意义 |
| 5.2 研究内容 |
| 第二章 N_4-乙酰基磺胺二甲嘧啶的合成 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 主要试剂 |
| 1.2 仪器设备 |
| 1.3 N_4-乙酰基磺胺二甲嘧啶的合成及纯化 |
| 1.4 合成结果鉴定 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 合成方法的比较 |
| 2.2 纯化方法的比较 |
| 2.3 产物鉴定 |
| 2.3.1 质谱鉴定结果 |
| 2.3.2 核磁鉴定结果 |
| 3 小结 |
| 第三章 家兔血浆和磷酸盐缓冲液中SMZ和AcSMZ HPLC-UV检测方法的建立及确证 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 实验材料 |
| 1.2 主要试剂 |
| 1.3 主要仪器设备 |
| 1.4 HPLC条件 |
| 1.5 溶液配制 |
| 1.6 样品前处理 |
| 1.7 方法学验证 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 液相色谱条件的优化 |
| 2.2 样品前处理方法的优化 |
| 2.2.1 萃取剂的选择 |
| 2.2.2 超声时间的优化 |
| 2.2.3 萃取溶剂体积的优化 |
| 2.2.4 萃取次数的优化 |
| 2.2.5 小结 |
| 2.3 方法学验证 |
| 2.3.1 特异性 |
| 2.3.2 线性与标准曲线 |
| 2.3.3 回收率及准确度 |
| 2.3.4 日内和日间精密度 |
| 2.3.5 基质效应 |
| 3 小结 |
| 第四章 SMZ及AcSMZ在家兔血浆中的药代动力学 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 试剂 |
| 1.2 仪器设备 |
| 1.3 溶液配制 |
| 1.4 实验动物给药 |
| 1.5 血浆样品采集 |
| 1.6 血浆样品制备 |
| 1.7 HPLC条件 |
| 1.8 数据分析 |
| 2 结果与讨论 |
| 第五章 SMZ及AcSMZ在体外的血浆蛋白结合特性 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 材料与试剂 |
| 1.2 仪器设备 |
| 1.3 溶液配制 |
| 1.4 血浆样品制备 |
| 1.5 样品前处理 |
| 1.6 HPLC条件 |
| 1.7 平衡透析法测定蛋白结合率 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 平衡温度的影响 |
| 2.2 浓度依赖性 |
| 2.3 竞争结合 |
| 2.4 乙酰化代谢不同表型体内结合特性 |
| 3 小结 |
| 第六章 全文总结 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 致谢 |
（8）鳗鱼体内药物残留检测技术研究进展（论文提纲范文）
| 1 药物残留定义及鳗鱼用药物的种类 |
| 1.1 药物残留定义 |
| 1.2 鳗鱼用药物的种类 |
| 2 鳗鱼用药物残留检测技术研究进展 |
| 2.1 禁用药物 |
| 2.2 抗生素 |
| 2.2.1 酰胺醇类抗生素 |
| 2.2.2 磺胺类抗生素 |
| 2.2.3 喹诺酮类抗生素 |
| 2.3 驱杀虫剂 |
| 2.3.1 抗原虫、蠕虫药 |
| 2.3.2 杀寄生甲壳虫药、驱虫剂 |
| 2.4 除草剂 |
| 2.5 代谢改善和强壮剂 (激素类) |
| 2.6 其他 |
| 3 小结与展望 |
（9）动物源性食品中磺胺类和多肽类抗生素残留检测方法学研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 磺胺类药物及多肽类抗生素概述 |
| 1.1.1 磺胺类药物及多肽类抗生素的理化性质 |
| 1.1.2 磺胺类药物及多肽类抗生素的作用、用途 |
| 1.1.3 磺胺类药物及多肽类抗生素的危害及毒性 |
| 1.2 磺胺类药物及多肽类抗生素残留检测的研究进展 |
| 1.2.1 样品前处理技术研究进展 |
| 1.2.2 磺胺类药物和多肽类抗生素残留的检测方法研究进展 |
| 1.3 研究意义和主要内容 |
| 第二章 动物源性食品中24 种磺胺UPLC-MS/MS 及 HPLC-MS/MS 检测方法的研究 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器与试剂 |
| 2.2.2 实验方法 |
| 2.3 结果和讨论 |
| 2.3.1 色谱条件的筛选与优化 |
| 2.3.2 质谱条件的优化 |
| 2.3.3 样品前处理优化结果 |
| 2.3.4 方法的线性范围和检出限 |
| 2.3.5 回收率和精密度实验 |
| 2.4 结论 |
| 第三章 动物源性食品中5 种多肽类抗生素HPLC-MS/MS 检测方法的研究 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器与试剂 |
| 3.2.2 实验方法 |
| 3.3 结果和讨论 |
| 3.3.1 质谱条件的优化 |
| 3.3.2 色谱条件的选择 |
| 3.3.3 样品前处理优化 |
| 3.3.4 多肽类抗生素的稳定性 |
| 3.3.5 方法的线性范围与检出限 |
| 3.3.6 回收率和精密度实验 |
| 3.3.7 应用 |
| 3.4 结论 |
| 第四章 全文结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简历 |
四、微波萃取鳗鱼中磺胺类药物的HPLC测定方法（论文参考文献）
- [1]磁性固/液富集材料的构建及其对痕量有机污染物分离的应用研究[D]. 曹迪. 辽宁大学, 2021
- [2]水产养殖典型抗生素的残留水平与分布特征研究[D]. 李贞金. 华东理工大学, 2020(01)
- [3]动物源性食品中抗球虫药物残留的色谱和质谱检测技术研究进展[J]. 王雅娟,张杨杨,郭亚文,谢恺舟,赵霞,卜晓娜,刘楚君. 中国兽医学报, 2018(12)
- [4]动物食品中磺胺类药物残留的分析方法[J]. 吴锁连,康怀彬,李冬姣,张云霞,朱镝融. 农产品加工, 2017(20)
- [5]ASE-HPLC柱后衍生荧光检测法测定水产品中8种磺胺类[J]. 王静,李萍,马昊. 食品工业, 2016(02)
- [6]高效液相色谱-荧光检测法测定鸡肉中5种磺胺类药物残留[J]. 邓樱花,李林,张洪权,黄元乔. 华中师范大学学报(自然科学版), 2014(01)
- [7]磺胺二甲嘧啶和乙酰化代谢产物在家兔体内的药代动力学及其体外血浆蛋白结合特性的研究[D]. 肖超. 华中农业大学, 2012(01)
- [8]鳗鱼体内药物残留检测技术研究进展[J]. 刘文静,潘葳. 水产科学, 2011(09)
- [9]动物源性食品中磺胺类和多肽类抗生素残留检测方法学研究[D]. 刘佳佳. 中国农业科学院, 2011(10)
- [10]环境样品分析[J]. 但德忠,冷庚,皇甫鑫. 分析试验室, 2010(07)